Von der Papier-/Dünnschichtchromatografie zur Gaschromatografie
Problem: Gase haben in der Chemie eine eigene Stellung, sie müssen stets in abgeschlossenen Behältern veränderlichen Volumens (Gasometer oder Kolbenprober) oder unter Druck (Stahlflaschen oder Druckdosen) aufgefangen bzw. aufbewahrt werden. Zur Trennung von Gasen muss eine andere Versuchsanordnung her.
| Problem / Gegenstand | Dünnschichtchromatographie | Gaschromatographie (GC) |
| Probematerial / Trennproblem | feste oder flüssige Substanzen, die sich im Laufmittel lösen müssen | Gase oder Flüssigkeiten, die aber unter den Bedingungen der GC gasförmig sein müssen. (verdampfen- evtl. durch GC bei höherer Temperatur) |
| mobile Phase | Flüssigkeit steigt durch Kapillarkräfte (relativ gleichmäßig) nach oben | Gas Um einen gleichmäßigen Gasstrom zu erhalten benötigt man Pumpe bzw. Stahlflasche oder Druckdose. Zur Abgeschlossenheit muss das Gas durch ein Röhrensystem fließen. |
| stationäre Phase, Träger und Prinzip | z.B. Kieselgel evtl. mit Beschichtung (s/l- oder l/l -DC) Trennung durch Adsorption und Verteilung | kann je nach Trennpoblem evtl. übernommen werden (s/g- oder s/l -GC) Ebenfalls: Trennung durch Adsorption und Verteilung |
| Stützmaterial | Das Kieselgel ist auf eine PVC- oder Alu-Folie aufgetragen. Das System wird in die DC Kammer gestellt. | Die stationäre Phase kann auch in das Röhrensystem eingefüllt werden. Röhrenlänge in weitem Rahmen veränderbar. |
| Auftragen der Probe / Probenmengen | Meist als Lösung mit Kapillaren und Eintrocknen, dadurch auch Anreicherung möglich) | Man muss in den Gasstrom einspritzen |
| Detektion | Man nutzt unterschiedliche Eigenschaften der Substanzen aus. 1. Eigenfarbe 2. Verdeckung eines auf der Platte aufgebrachten UV- Indikators 3. Reaktion der Stoffe mit Sprühreagentien | Nichts von der DC übertragbar - Man muß andere Eigenschaften der Substanzen nutzen. 1. Verfärbung der Wasserstoff-flamme 2. Bei halogenhaltigen Gasen: "Beilsteindetektor" 3. Flammen-Ionisations-Detektor 4. Wärme-Leitfähigkeits-Detektor 5. Taguchi- Gas- Sensor . Nr. 3-5 sind elektronisch auswertbar |
| qualitative Aussagen | 1. RF-Werte 2. Co-Chromatogramme | 1. werden zu Retentionszeiten 2. möglich: Peakerhöhung oder Pseudo- Co- chromatogramme |
| quantitative Auswertungen | teilweise über Fleckengröße bzw. Reflexmessungen | über die Integration. Durch Korrektur mit Respons-Faktoren werden Aussagen genauer |
| Einstellung bzw. Kontrolle der Fließmittelmenge/-geschwindigkeit und Temperatur | nicht möglich - aber Weiterentwicklung: SC oder noch besser HPLC | Einstellung durch Druckregulierung und Kontrolle durch Strömungsmessung nötig! Andererseits dadurch raffinierte Trennungen möglich (Temperatur Programm) |
